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大氣顆粒物（Atmospheric Particulate Matters）是大氣中存在的各種固態(tài)和液態(tài)顆粒狀物質(zhì)的總稱。各種顆粒狀物質(zhì)均勻地分散在空氣中構(gòu)成一個相對穩(wěn)定的龐大的懸浮體系，即氣溶膠體系，因此大氣顆粒物也稱為大氣氣溶膠。我們常見的現(xiàn)象有灰塵、霧霾、煙霧等都是大氣受到污染造成的。顆粒物中含有重金屬元素對人體造成危害，容易引起呼吸疾病，嚴重會有生命的影響。

我國已頒布實施了針對空氣和廢氣中顆粒物金屬元素的測定標準HJ657-2013《空氣和廢氣顆粒物種鉛等金屬元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，該標準中采用的前處理方式為微波消解和實驗室電熱板消解兩種方法。本文中采用采用實驗室電熱板消解的前處理方法進行了對大氣顆粒物的研究分析所含重金屬元素：Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn為工作在環(huán)境監(jiān)測一線的分析人員在顆粒物金屬元素的分析上提供了相關(guān)經(jīng)驗與幫助。

實驗操作

1、儀器與試劑

儀器：大氣顆粒物采樣儀、HT-300實驗室電熱板(廣州格丹納儀器有限公司)。

HT-300實驗室電熱板（圖）

試劑：硝酸（優(yōu)級純）、鹽酸（優(yōu)級純鹽酸）、超純水。

2、樣品采集

選取垃圾填埋場，有較為顯著的重金屬顆粒物排放，周圍空曠無障礙物，無其他污染源影響，采用大氣顆粒物采樣儀進行24h的樣品采集，采集后將樣品膜塵面向內(nèi)兩次對折放入樣品盒中，于15℃-30℃環(huán)境中保存。備用。

3、大氣顆粒物前處理方法

3.1 實驗室電熱板消解方法

將濾膜剪碎放入聚四氟乙烯坩堝中，加入10.00mL硝酸_鹽酸混合溶液，加蓋在實驗室電熱板上以100℃加熱回流2h。冷卻后用超純水淋洗內(nèi)壁，加入約10mL超純水，靜止半小時浸提，過濾定容至500ml，待測定。同時做空白對樣。

3.2 樣品的測定

每個樣品測定前，先用空白溶液洗滌，沖洗系統(tǒng)直到信號降低，待分析信號穩(wěn)定后開始測定樣品。若樣品中待測元素濃度超出校準曲線范圍，需經(jīng)稀釋后重新測定。

4、結(jié)果與討論

4.1 實驗室電熱板消解的精密度

精密度實驗用來考察方法檢測樣品的重現(xiàn)性和準確性，將12組平行樣品分成兩組進行測定得出數(shù)據(jù)，結(jié)果見表（平行樣品消解測定結(jié)果表）。經(jīng)過實驗室電熱板消解的樣品其六種金屬元素鉛、鎘、銅、鋅、鎳、鉻的相對標準偏差在9.9%-17.3%之間。

樣品消解后測定結(jié)果表

利用實驗室電熱板消解方法對空白膜片和實際樣品進行數(shù)值比較得出，將空白膜片分成每組3張，進行實驗室電熱板消解，經(jīng)過測定得出，空白膜片中六種金屬元素含量的平均值差異相對較小，結(jié)果見表（空白石英膜電熱板消解后測定結(jié)果）。

空白石英膜實驗電熱板消解后測定結(jié)果表

4.2 兩種消解方法的效率比較

電熱板消解簡便易操作，不受樣品性質(zhì)和樣品量的限制，價格便宜但由于是常壓消解，所以消解過程用時較長如2h左右，電熱板面積有限，加熱溫度因不同位置而不均衡，導致消解效率不一致，適合小批量樣品消解。密閉性較差，易引起樣品損失或外界的粘污。

5、實驗結(jié)論

本文章是對PM2.5金屬成分分析時對于樣品濾膜進行實驗室電熱板前處理的方式進行了消解。通過實驗數(shù)據(jù)得出數(shù)據(jù)適合實驗。實驗電熱板大工作臺面可以大批量前處理樣品，工作更加高效、穩(wěn)定。HT-300實驗室電熱板采用分體設計，遠程控制實驗，工作人員不再受酸霧醺到，對人身安全。

小建議

如果實驗室成本預算比較高，可以使用格丹納公司的DS-72全自動石墨消解儀，可以除去繁雜的消解過程，全程自動化消解，大大解放人力，消解效率是實驗電熱板的N倍數(shù)之高，電腦可以設定保存方法，針對不同樣品直接調(diào)用消解方式進行消解。程序化操作讓實驗更加準確沒有誤差，72孔適用于大批量大型實驗室工作。