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電熱板消解法對菜地土壤消解實驗

2021.06.24


電熱板消解法對菜地土壤消解實驗


隨著農業的發展、工業技術的進步,越來越多的菜地都被嚴重污染導致不能再種植,對人類生活也造成了比較的影響。本文采用電熱板消解方式對菜地的土壤樣品進行消解,以及分析對Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni6種重金屬元素測定結果的影響,為土壤樣品重金屬測定中消解方法的選擇提供參考依據。


實驗部分


1、主要儀器和試劑

1.1儀器:格丹納陶瓷電熱板


實驗電熱板


1.2試劑:鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸(均為優級純);Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni標準溶液1000mg/L(國家環境保護部標準樣品研究所);


1.3土壤標樣:ESS-3;


1.4所有實驗用水均為超純水,所有實驗用酸均為優級純。


2、土壤樣品的制備

采集菜地土壤樣品,將采集的土壤樣品(不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g??s分后的土樣經風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓,通過2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將已通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過孔徑0.150mm的尼龍篩,混勻后備。


3、菜地土壤樣品的消解


3.1電熱板消解法

準確稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10mL鹽酸,于電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發至約3mL,稍冷后加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸,加蓋,于電熱板上中溫加熱約1h,然后開蓋繼續加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,應經常振動坩堝。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋分解黑色有機碳化物。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙并蒸至黏稠狀(視消解情況,可補加3mL硝酸、3mL氫氟酸、1mL高氯酸,重復以上消解過程)。取下坩堝稍冷,加入1mL硝酸溶液和少量蒸餾水,溫熱溶解可溶性殘渣,冷卻后全量轉移至50mL容量瓶中,用水定容至標線,搖勻。同上做空白樣。


3.2電熱板消解方法的準確度與精密度

按電熱板消解法,分別稱取土壤標準樣品GSBZ50013—1988(ESS-3)各5份,按照第1.3節所述的方法進行消解實驗,測定結果見下面表格。從表中可以看出:


電熱板消解方法準確性測定結果


①電熱板消解方法對Cu、Zn、Pb和Ni都有很好的消解效果。

②Cd由于含量較低,電熱板消解方法精密度都相對較差,準確性也有不在標準范圍的情況。

③Cr受酸及溫度影響較大,電熱板消解易揮發損失,結果低于標準下限27.6%~16.5%,且精密性較差。


4、實際土壤樣品的測定及加標回收率計算

采用電熱板消解方法對菜地土壤進行加標實驗消解分析,每個樣品平行測定3份結果如下表,并進行加標回收率的測定情況(見表回收率測定結果)和實際樣品及標準樣品測定的偏差情況較吻合。


實際菜地土壤樣品測定結果


菜地土壤樣品加標回收率測定結果


5、實驗結果

采用陶瓷加熱板對菜地土壤進行鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸體系前處理,測定結果符合土壤的實驗。陶瓷加熱板大臺面可以進行大批量處理,減少了工作量,提交效率;加熱板操作簡單,遠程控制可避免酸氣的醺害;加熱表面溫度達到預報時 自動報警提示,更加安全。


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