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電熱板消解鋰離子電池正極材料分析鎳元素

2022.04.27

鋰電池是一類由鋰金屬或鋰合金為正/負(fù)極材料、使用非水電解質(zhì)溶液的電池。由于鋰金屬的化學(xué)特性非常活潑,使得鋰金屬的加工、保存、使用,對(duì)環(huán)境要求非常高。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,鋰電池已經(jīng)成為了主流,特別是手機(jī)、汽車等的應(yīng)用都非常的成熟,給人類帶了一次次質(zhì)的飛越和生活質(zhì)量的提高。


鎳金屬氫化物電池主宰著混合動(dòng)力汽車市場(chǎng)的發(fā)展,并且將繼續(xù)成為消費(fèi)者對(duì)可充電家庭電池的選擇。具潛力的鎳基電池技術(shù)有可能采用創(chuàng)新的陰極材料,這將使得鋰離子電池更強(qiáng)勁、更耐用且更安全。


電熱板消解鋰離子電池正極材料分析鎳元素


文章中采用格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板對(duì)鋰離子電池正極材料進(jìn)行消解,測(cè)定材料中的鎳元素,為新能源行業(yè)提供參考方案。陶瓷電熱板具有加熱均勻、升溫快速的特效率,提高工作效率。


實(shí)驗(yàn)儀器


電子天平;

電熱板(格丹納,HT-300);


實(shí)驗(yàn)試劑


EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.015mol/L),Na2S203溶液(0.15mol/L),丁二酮肟乙醇溶液(10g/L), 0.1%PAN乙醇溶液,HCI(1+1),濃HCl,KI (10%),H202(30%)試劑除特別說(shuō)明外,均為分析純,水為去離子水。


實(shí)驗(yàn)消解方法


稱取0.29g樣品(準(zhǔn)確至0.0001g)于400mL燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,加人5mL濃鹽酸后蓋上表面皿,放在格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板上,通過(guò)數(shù)顯控制器設(shè)置好加熱溫度及加熱時(shí)間,啟動(dòng)開(kāi)始加熱消解,取下冷卻。少量水潤(rùn)洗表面皿及燒杯壁,加人3.0g檸檬酸銨,溶解后加人15~ 20mL氨水,充分反應(yīng)后加入3mLH202.待反應(yīng)完全后,加熱煮沸5min,取下稍冷,加入1mLKI溶液,加入少量的HCI(1+1)酸化溶液,稀釋至約300mL,加人適量的Na2S203,恰使生成的I2反應(yīng)完全.再過(guò)量1mL,加熱溶液至70~80C,攪拌加入適量的丁二酮肟溶液(1mg的Ni2+約需要1mL的1%丁二酮肟溶液,再過(guò)量20mL),然后在攪拌下加入(1+1)氨水至pH在8~9之間.在50~60℃下保溫0.5h,過(guò)濾沉淀并充分洗滌,將沉淀連同濾紙一并轉(zhuǎn)入原燒杯內(nèi),加(1+1)HCl溶液使沉淀溶解,加水稀釋至100mL,加熱至50~70℃,加入 10~20mL的pH=4.2的NaAc-HAc緩沖溶液,調(diào)節(jié)pH在4~4.5之間,加人3滴PAN指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)闇\綠色時(shí),即為終點(diǎn),計(jì)算鎳含量。同時(shí)做空白試樣。


電熱板消解鋰離子電池正極材料分析鎳元素


消解測(cè)定精密度


稱取4種樣品各7份,按上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,檢驗(yàn)方法的精密度,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差及不確定度,結(jié)果如下表所示:


電熱板消解鋰離子電池正極材料分析鎳元素精確度

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.054,說(shuō)明本方法精密度高,均在測(cè)定值范圍內(nèi),平均值結(jié)果可靠,實(shí)驗(yàn)方法適用于新能源電池的應(yīng)用及開(kāi)發(fā)。


實(shí)驗(yàn)結(jié)論


采用格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板消解正極材料,EDTA測(cè)定法測(cè)定鋰離子電池正極材料中鎳的含量,實(shí)驗(yàn)中標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.054,該方法精密度高,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,實(shí)驗(yàn)結(jié)果能消除樣品中多種高含量雜質(zhì)的干擾,電熱板消解樣品周期縮短,操作無(wú)需專用設(shè)備即可測(cè)得準(zhǔn)確結(jié)果,節(jié)省費(fèi)用,也減少時(shí)間。


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